Luc Gwiazdzinski

La valeur des villes se mesure au nombre des lieux qu'elles réservent à l'improvisation Siegfried Kracauer 1

A travers son projet de Manifeste 2 Paris met la question de l'esthétique au centre des enjeux urbains. Au-delà de la capitale française, c'est une préoccupation de plus en plus présente à l'agenda des métropoles mondiales, en lien avec les questions de qualité de vie, d'environnement, de développement durable et d'attractivité. C'est un enjeu encore ravivé par les nouvelles contraintes sanitaires et le rôle central joué par l'espace public et le plein air dans la pandémie et la réflexion sur « la ville d'après », sur le vide du confinement et l'encombrement qui suit.

Nous proposons d'engager la réflexion autour de l'hypothèse d'une « esthétique des rythmes » au sens originel de « manière de fluer » 3 qui prenne en compte les mutations actuelles, permette d'articuler l'espace et le temps dans une même respiration, de dépasser certaines tensions et contradictions, d'envisager des cohabitations harmonieuses, en englobant le temporaire et le multiple dans une même chorégraphie. Si comme le suggère Jacques Rancière, la politique d'une cité peut être lue au prisme de son esthétique, donc de la distribution des corps et des visages qu'elle propose au regard de l'observateur [START_REF] Jaudon | Esthétique de la politique ou politique de l'esthétique ? Jouer Rancière contre lui-même[END_REF] , que nous dit Paris sur elle-même ? Quels enseignements et quelles pistes dans un monde en mutation.

Une ambition affichée

Un visible manifeste. Le cadre est fixé dans l'invitation à donner son avis sur la nouvelle esthétique pour Paris 5 : l'objectif est de disposer d'une « nouvelle doctrine d'aménagement » et l'attention se porte sur « l'espace public », désormais au coeur de tous les enjeux. Le territoire concerné est celui de la capitale et de la métropole au delà de Paris intra-muros, celui « l'outreville » 6 . On y trouve une double ambition de gestion des « bouleversements dans l'organisation des espaces publics » et de prospective avec la volonté d'« anticiper et d'harmoniser les changements à venir ». L'affirmation d'une démarche participative « avec et pour tous les parisiens » et le terme un peu flou de « design urbain ». Le délai fixé pour « fin 2021 » crée un sentiment d'urgence. Autres pressions : l'image internationale et un passé qui obligeraient à être à la hauteur : « O Miroir mon beau miroir, dis-moi qui est la plus belle » 7 et en même temps, la mise en avant des enjeux « climatiques et désormais sanitaires », de la « transition écologique » qui entrainent des « bouleversements » dans « l'organisation de l'espace public » avec les difficultés liées posant « question », voire faisant « polémique ». On sent là le besoin de concilier, d'articuler les éléments d'un passé nécessairement glorieux avec un présent un peu bousculé et un avenir incertain mais aussi entre l'image internationale et le réel localisé «contre lequel on se cogne». La ville est définie comme une entité en « perpétuelle mutation » qui oblige à s'adapter, à l'opposée de l'image de « ville musée » que l'on projette souvent sur la capitale. On notera une approche fonctionnelle et mouvante de l'« esthétisme » évoluant en lien avec la « sociologie », la « densité ». Les esprits taquins relèveront une sorte d'anthropomorphisme à travers l'expression le « visage » qui renvoie inconsciemment à des dimensions cosmétiques de soin esthétique au sens de « Traitement qui vise à l'amélioration de l'aspect du corps » 8 . Enfin, chacun a bien noté le besoin et l'ambition de créer un « Manifeste », un « document cadre pour construire le Paris de demain » « avec et pour les Parisiens ».

Des clés d'entrée à définir. Esthétique, espace public, paysage : ces mots sont à la fois chargés et vidés de leur sens. On ne les utilise pas sans risque. Au sens général, est esthétique «ce qui est motivé par la perception et la sensation du beau.Jugement esthétique; émotions, sensations esthétiques ». Notre proposition sur l'esthétique urbaine ne s'intéresse pas spécifiquement à la notion « d'embellissement », dans le sens des grands projets des XVIIIème et XIX ème siècles. Elle concerne moins l'objet architectural que l'espace public au sens politique et les espaces publics au sens urbanistique du terme. Elle s'appuie sur les évolutions constatées suite notamment aux contraintes climatiques, environnementales, aux tensions et appropriations repérées. Elle est plutôt du côté du « partage du sensible » de Jacques Rancière qui désigne de la sorte une certaine « distribution de la parole, du temps, de l'espace » 9 qui s'impose aux individus dans une société donnée, en fonction de la place qu'ils y occupent et des activités qu'ils y conduisent avec les inégalités possibles. Si nous habitons le même espace-temps nous n'y voyons et n'y entendons cependant pas tous la même chose. L'approche s'appuie également sur « l'affirmation qu'il n'y a pas de sujets nobles ou bas » 10 et sur une « dé-hiérarchisation généralisée des modes d'expérience 11 . Le partage signale à la fois l'un et le multiple, le commun et la division. On gardera la notion d' « espace public » au double sens de l'espace politique mis en avant par Jürgen Habermas et des espaces publics architecturaux pour parler des places, des rues 12 . On y ajoutera celle « d'espace du faire » 13 -dans le sens de fabriquer ensemble -, voire d' « espace public artisanal » 14 . Si le paysage est une construction [START_REF] Cauquelin | L'invention du paysage[END_REF] . Il n'est pas une réalité extérieure, mais un milieu que l'on l'habite aussi, avec lequel se déploient de nombreuses interactions. Nous sommes dans et avec le paysage. Comme la renaissance du paysage serait liée à un mal-être du territoire, celle de l'esthétique pourrait être liée à un mal-être de l'espace public convoité et sous pression, à Paris peut-être davantage qu'ailleurs.

Besoin d'air. On dit parfois que la capitale est une ville finie, dense, bâtie, coincée physiquement dans ses murs [START_REF] Gwiazdzinski | Urbi et orbi, Paris appartient à la ville et au monde[END_REF] ou plutôt derrière son périphérique 17 , butte-témoin d'une modernité qui reste à dépasser, frontière entre l'intérieur et l'extérieur et ode dépassée à l'automobile. Paris a des difficultés à se déployer hors les murs au-delà du périphérique et à faire coincider l'Urbs et la Civitas, la ville fonctionnelle et son gouvernement métropolitain. Les ajustements restent à trouver et le Grand-Paris est un mécano institutionnel complexe. Cependant, cette extension du domaine de la ville est déjà une réalité vécue par une grande partie des habitants qui participent par leurs déplacements de cette pulsation métropolitaine de plus en plus complexe. On sait la capitale peu favorable au développement des tours et de la hauteur. Sauf à s'enterrer, il y a peu de place pour respirer, pour se réinventer et la tentation de le faire sur place ici et maintenant avec toutes les tensions que l'on imagine sur l'espace public. On la dit aussi enfermée symboliquement dans son image de « capitale romantique », comme prisonnière de son carcan architectural « hausmannien ». Le poids de l'image figée, mais toujours réactivée de « plus belle ville du monde », semble rendre difficiles les mutations du bâti et la piste d'une ville réversible et malléable. Pourtant l'intégration du temporaire à l'esthétique urbaine est inscrite dans l'histoire de la Ville lumière avec les expositions universelles 18 et leurs témoins (Tour Eiffel, 1889 ; Grand Palais, 1900 ; Palais de Chaillot, 1937), mais aussi l'accueil des marchés, des activités circassiennes, des marchands ambulants, voire la vente à la sauvette.

Pression de nouvelles demandes. Ce besoin de « dépasser les bornes » arrive à un moment où les populations sont en demande. Elle le fait sous la pression : le besoin de trouver de la place dans un espace limité, celui de répondre aux besoins de la population à proximité, celui de laisser de la place pour le « faire », l'expérimentation, celui de répondre aux besoin des habitants en termes de bien-être [START_REF] Bailly | Géographie de la perception[END_REF] , de lieux et de moments où exprimer leur créativité, leurs besoins de bricolage 20 , d'espaces publics à s'approprier 21 , de calme, de nature 22 , de déconnection et de lâcher prise. Elle cherche également à s'émanciper de son passé sans se renier, évitant les destructions du cadre et cherchant les adaptations de l'espace public.

Ce qui est à l'oeuvre c'est donc une réinvention de la ville sur elle-même, par transformation du moindre espace, du moindre moment disponible dans un contexte de rareté. Cette transformation est à lieu dans l'espace public par le fait du marché, de la puissance publique ou des individus eux-mêmes, avec son lot de tensions et d'encombrements. C'est une réinvention en termes d'imaginaire » se nourrissant de la ville-musée du temps long et de celles des quotidiens urbains et des imprévus pour les articuler ou les dépasser. Un mauvais jeu de mots permet de montrer les contradictions entre l'« esthétique des paillettes » -du Paris Glamour portée par le cinéma et le marketing du luxe -et l'« esthétique des palettes » du Paris frondeur, bricoleur, frugal mais aussi précaire et vulnérable qui s'adapte et adapte ses espaces et ses temps sous la pression des contraintes économiques, sociales et environnementales.

Des évolutions qui contribuent à une nouvelle esthétique

La « nouvelle esthétique » qu'il est question de faire émerger, est déjà à l'oeuvre dans les quotidiens urbains et les actions du marché, des autorités et des usagers transformant la ville en laboratoire de la « ville malléable, réversible et adaptable 23 » et l'espace public en chantier permanent. Ces évolutions touchent de nombreuses métropoles mais le statut particulier de Paris, son patrimoine et son paysage rendus familiers par le cinéma, leur donnent un impact plus important. Elle fait l'expérience du temporaire, du réversible à différentes échelles.

Colonisation et activation des espaces et des temps.

Le marché est parti à la conquête des espaces non construits et des temps restés jusque là hors de la sphère économique. En ce sens, nous avons déjà documenté la montée en puissance de la figure de la « ville en continu » de l'économie et des réseaux 24h/24 et 7j/7 24 et mis en évidence le phénomène de « colonisation » des temps d'arrêt comme la nuit, les vacances, le dimanche, le repas ou la sieste. A mesure que l'on s'élève dans la hiérarchie urbaine, les rythmes des métropoles peuplées, animées et visitées tendent de plus en plus à se caler sur le fonctionnement continu et international. Les autorités contribuent à noircir les agendas métropolitains par des « événements » réguliers qui par définition n'en sont plus : « Paris-Plage » sur les quais, mais aussi « Nuits blanches » en octobre. La « ville événementielle » 25 participe de la figure de la ville en continu. Les artistes convoqués inventent, jouent, perturbent, voire éduquent un public mouvant, dans les creux, les plis et les interstices de la ville et de la mémoire. Au centre comme sur les marges, ils investissent les entre-temps et ce qu'on appelle souvent improprement « non-lieux » 26 . Des politiques publiques se déclinent pour chaque « hypersaison 27 » : été, automne, hiver, printemps mais aussi soirée, midi-deux, nuit ou dimanche avec des dispositifs spécifiques. De l'événementiel au quotidien, la ville expérimente également l'ouverture des parcs la nuit, l'extension des horaires d'équipements comme les piscines ou de réseaux de transport.

Injonction à l'innovation et à la créativité. Cette stratégie de densification et d'appropriation des espaces et des temps des métropoles est renforcée par l'injonction à la transition écologique et énergétique et au développement durable autour du discours déjà daté de la « ville sur la ville » 28 contribue à imaginer combler chaque trou et chaque interstice de la ville de manière à ne pas gaspiller d'espace. Comme partout l'hybridation [START_REF] Gwiazdzinski | L'Hybridation des mondes[END_REF] des espaces est en marche à partir des technologies de l'information et de la communication mais également à partir de la demande de nature, d'arbres, voire de jardins partagés sur les terrasses. Les appels à la créativité contribuent à cette colonisation des espaces et des temps de la « ville tri-diastatique » 30 . C'est le cas de « Réinventer Paris 2 » sur les « Dessous de Paris » qui « donne à voir un monde insoupçonné, celui de la ville souterraine, en offrant à la créativité des équipes des espaces méconnus, insolites et remarquables » 31 . Le premier appel aurait déjà permis « de renouveler notre manière de fabriquer la Ville par la mobilisation extraordinaire d'équipes pluridisciplinaires et la mise en valeur des usages » 32 . En 2021, « Réinventer Paris » s'attaque aux bureaux vacants pour les convertir en logements.

Mise en tourisme de la proximité. Cette conquête des espaces et des temps passe aussi par la mise en ressource de tous les espaces et les temps de nos métropoles par le tourisme qui exploite la moindre parcelle « d'authentique » et « d'insolite ». Des pratiques alternatives précèdent ces appropriations touristiques : l'exploration urbaine, cette activité longtemps clandestine consistant à visiter des lieux, abandonnés ou non, et en général interdits d'accès 89 mais aussi les pratiques de sentiers urbains comme à l'image du bureau des guides 33 de Marseille ou d' Enlarge your Paris 34 qui cherchent à faire découvrir cette échelle.

Luttes urbaines et habitat informel. Même les manifestations et luttes urbaines semblent participer de cet « encombrement des temps et des espaces ». On connaît les manifestations codifiées des défilés syndicaux. On a découvert celles plus « agitées » des «Gilets jaunes», les occupations de «Nuits debout» avec le rituel du montage et démontage des installations, mais aussi les tentes des SDF sur le canal Saint-Martin en résonnance avec les luttes des places du monde entier. Cet « habiter temporaire » c'est aussi celui qui se glisse dans les interstices, celui des campements précaires des Roms, des migrants, qui posent la question de l'hospitalité [START_REF] Thiery | La lutte des places, Où construire en commun ? Multitudes[END_REF] et de la « ville accueillante » mais aussi celui des squats. Quelles solutions architecturales et urbaines proposer quand les manières actuelles de fabriquer l'urbain échouent à résoudre la question de l'accueil pour tous les «indésirables» et autres «invisibles» : migrants, sans domicile fixe, travailleurs pauvres, Roms, etc 36 . Des pistes sont également explorées dans le cadre de «l'urbanisme transitoire» et des opérations comme «les Grands voisins», sur ces friches en sursis, où s'inventent parfois l'espace des quelques mois des « lieux infinis » 37 , des lieux hybrides qui cherchent des alternatives, explorent et défrichent de nouveaux usages, génèrent une nouvelle esthétique permettent l'échange et l'appropriation avant de céder la place. C'est sans compter sur toutes ces tactiques d'appropriation de l'espace public, ces arts de faire, ces "ruses" 38 , tactiques de résistance par lesquelles l'individu détourne les objets et les codes, se réapproprie l'espace et l'usage à sa façon avec un certain plaisir fabriquant une ville métaphorique qui résiste à la ville dominante et permettent de se sentir bien.

Accélération. Cette densification s'appuie aussi sur le discours actuel de la « ville des courtes distances » ou « ville du quart d'heure » 39 qui vise notamment à améliorer la qualité de vie en relocalisant les services à proximité et en limitant les besoins de déplacements : « trouver près de chez soi tout ce qui est essentiel à la vie : faire des courses, travailler, s'amuser, se cultiver, faire du sport, se soigner... Le tout donc, à 15 minutes à pied ou à 5 minutes à vélo » 40 . La crise sanitaire a encore accentué ce rôle central de « l'espace public » et du « plein air » comme un lieu d'ajustement, un espace possible de rebonds avec les terrasses temporaires, les pistes cyclables et l'organisation à venir d'événements en plein air prévus dès le printemps 2021.

Le marché, les politiques urbaines, les appropriations artistiques et citoyennes, les préoccupations environnementales, la montée de la précarité et la crise sanitaire ont fait émerger une esthétique qui s'impose dans l'espace public dont on peut repérer quelques constantes : le caractère bricolé, frugal, réversible, temporaire, mais aussi une certaine fragilité face à la ville classique. Ces évolutions ont généré un certain nombre de conflits d'usages et de représentations et posent des problèmes qu'il convient de dépasser en échappant à une approche binaire.

Des limites et conséquences

Les critiques qui sont faites parlent d'encombrements, mais aussi de tensions entre les individus, les groupes, et les quartiers de la ville à plusieurs temps notamment la nuit. Le contraste de ces dispositifs avec le patrimoine exceptionnel de la capitale en arrière-plan n'est sans doute pas étranger à ce « choc esthétique ».

Des risques de saturation Cette dynamique oblige à s'interroger sur les risques de saturation des espaces et saturation des temps dans une société du « toujours plus ». L'appropriation de plus en plus importante des espaces publics et des temps libres par l'économie de marché, les politiques publiques, les usagers temporaires et les citoyens voire par le discours urbanistique lui-même, peuvent aboutir à la « saturation », prise au sens général du terme : « Être encombré de quelque chose au point de ne pouvoir l'absorber » 41 aux limites du dégoût et de l'écoeurement [START_REF] Gwiazdzinski | Les métropoles à l'épreuve de la saturation[END_REF] . La mise en garde dépasse ici la seule question de l'encombrement spatial de l'espace public ou de la voierie par les visiteurs, le mobilier urbain ou par les véhicules pour englober les discours, représentations, modes et nouvelles tendances de la fabrique métropolitaine et de l'habiter urbain auxquelles nous participons ici.

Des conflits. L'appropriation des espaces et des temps des métropoles, la saturation d'un espace qui doit être toujours plus optimisé et rentabilisé pour répondre aux enjeux de développement, la saturation du temps qui doit être exploité, de l'ambiance qui doit être optimisée, de la performance qui doit être améliorée, la mobilisation permanente de l'attention et des parts de cerveau disponibles, n'est pas sans conséquence pour celles et ceux qui habitent la métropole ou qui la visite. On a souvent documenté le développement des conflits entre activités en continu et rythmes biologiques circadiens. La ville qui dort, la ville qui travaille et la ville qui s'amuse ne font pas toujours bon ménage, tout comme les différents modes de transport sur la voierie. Le bruit lié à une activité permanente engendre des problèmes de santé 43 . Ces évolutions interrogent la soutenabilité d'une ville « sans lieu ni borne » et d'une société « qui ne s'arrête jamais ». A Paris et ailleurs, les terrasses ou pistes cyclables temporaires mises en place dans une logique « d'urbanisme tactique » ont eu des effets bénéfiques mais ont également généré des conflits d'usages ou d'esthétiques qu'il faut pouvoir intégrer à la réflexion.

Esthétisation. Les grands événements actuels et à venir -comme les prochains jeux olympiques -font partie du processus « d'esthétisation du monde » que Walter Benjamin avait pressenti. Les modes de l'esthétique dominante imposée par la mondialisation, la théâtralisation, du spectaculaire et parfois du kitsch s'appliquent à chaque instant urbain. Cette esthétisation des mondes 44 met également en évidence les contradictions d'une société hypermoderne : « esthétique d'une existence qualitative et riche contre esthétique compulsive de la consommation ».

IV. Le pari d'une esthétique des rythmes

Nous vivons dans une société qui « nie les rythmes, les voile et les refoule » 45 , tente d'occuper les vides et les vacances par une activité continue 24h/24 et 7j/7, tuant de la sorte la possibilité même du rythme et le déploiement de « l'exister » si chère à Henri Maldiney. Pire, nous le constatons mais y contribuons parfois. Face à ces contradictions et tensions, le pari est d'imaginer une nouvelle esthétique des rythmes, qui articule l'espace et le temps et permette « l'expression des deux en un », un design qui intègre le temporaire, le réversible. Au-delà de la seule ville de Paris, la prise en compte de cette approche chronotopique et rythmique paraît essentielle, dans un nouveau rapport au temps et à l'espace, un nouveau rapport au vivant. Besoin de rythmes. Il nous faut sans doute plus que jamais retrouver un vrai rythme et un bon tempo car « Sans rythme pas de vie » [START_REF] Millet | L'homme dans la ville en continu[END_REF] . Ces évolutions qui vont dans le sens d'un comblement, d'un remplissage des espaces, des temps et des parts de cerveau disponibles obligent à réfléchir à la réhabilitation des notions de vacance, de temps d'arrêt, d'espace libre, de friche, de silence et d'ennui dans les métropoles. Quid de l'ennui, du mystère et des opacités ? Quelle place pour le temps de l'imagination et pour les imaginaires dans une société du « juste à temps » qui s'agite et s'occupe en continu ? La solution peut passer par l'imposition de rythmes propres face à l'arythmicité numérique et urbaine, d'arrêt et de vide pour respirer.

Equilibre et soin apporté aux temps d'arrêt.

Il ne s'agit pas d'un ralentissement comme celui défendu par les chercheurs et essayistes qui en font l'éloge 47 ni d'une accélération analysée par Rosa -qui rappellerait les « Futuristes » proclamant l'avènement de la modernité et de la vitesse, « toujours plus vite, plus loin, plus fort » et voulaient « tuer le clair de lune » 48 -ou se rapprocherait des « accélérationnistes » 49 . Il n'est pas question de tout construire ou de tour raser dans une autre approche binaire. Il est davantage question d'une prise en compte, d'un soin apporté aux temps d'arrêts, aux vacances, aux friches, aux silences ou à l'obscurité en voie de privatisation. Aux « no mans land », doivent pouvoir répondre des « no man's time », des « entre-deux » et des « entre-temps », des vides et des intervalles pour de possible appropriations inventives, critiques, temporaires et spontanées. Aux friches et espaces libres de l'urbanisme doivent répondre des temps d'arrêt, de vacance et de silence, de possibles disponibles, supports essentiels à l'appropriation, à la construction personnelle et à « l'imaginaire » 50 . Il faut imaginer des espaces et temps hors marché, hors consommation, pour laisser advenir la rencontre, ne pas brusquer, ne pas obliger, dans une frénésie du « toujours plus » et de l'excès. Il faut imaginer des espaces non aménagés et non esthétisés, des « juste là », de « possibles quelque chose », des espaces et des temps potentiels dont nous savons l'importance de comme supports essentiels de l'appropriation, de la construction personnelle et de l'imaginaire. Où construit-on des cabanes quand on est enfant ? Quand peut-on rêver, flâner ? Possible articulation. « L'esthétique des rythmes » est une possible hybridation entre « esthétique d'en haut » , « esthétique de fait » et « esthétique du quotidien », forme autonome du vécu quotidien au cours de laquelle les habitants transforment leur environnement immédiat au cours d'un processus dynamique de construction d'un collectif marqué par des conflits et leur dépassement, les réussites et les échecs dans les innovations écologiques, et le fait de se sentir engagé dans ses choix par le processus collectif » 51 . Ces évolutions nous incitent à poser quelques balises.

Quelques jalons pour aujourd'hui et pour demain

Ce design, cette « esthétique des rythmes » restent à imaginer dans ce « partage du sensible » qui est à l'oeuvre, cet acte politique fort, cette « décision sur l'apparence de ce monde, les formes de subjectivité qu'il est possible d'y rencontrer, et sur les modes d'expérience disponibles pour ses habitants ».

Un chantier démesuré. L'ambition affichée par Paris est de produire un « manifeste » -« Déclaration écrite, publique et solennelle, dans laquelle un homme, un gouvernement, un parti politique expose une décision, une position ou un programme » 52 et une « doctrine » -c'est-àdire un « ensemble de principes, d'énoncés, érigés ou non en système, traduisant une certaine conception de l'univers, de l'existence humaine, de la société, etc., et s'accompagnant volontiers, pour le domaine envisagé, de la formulation de modèles de pensée, de règles de conduite » 53 -d'aménagement de l'espace public. Nous ne produirons ni l'un ni l'autre, nous contentant de proposer quelques éléments de synthèse, pistes et garde-fous pour cette production collective.

Une esthétique des rythmes et de l'exister. Les préoccupations esthétiques concernent l'espace public, ses transformations récentes, les saturations, conflits et polémiques qui s'y déploient. Elle doit intégrer une approche chronotopique qui oblige à penser ensemble l'espace et le temps, à les articuler dans des configurations, des agencements particuliers et mouvants. L'esthétique de la capitale qui renvoyait plutôt au permanent, au solide, à l'architecture et au temps long doit intégrer les changements rapides, le temporaire et l'éphémère d'un système vivant en mutation. L'esthétique des rythmes est une esthétique de l'ouvert, du mouvement et du vivre ensemble, une esthétique plurielle, créole -où des éléments hétérogènes mis en relation « s'intervalorisent », sans dégradation ou de diminution de l'être 54 -et en mutation permanente, c'est à dire instables. Cette esthétique est du côté de la vie et du vivant, du mouvement et du mouvant, du souple et du malléable sans valider pour autant la « société liquide ». Elle est la possibilité d'une articulation entre activités humaines, urbaines et non humaines. C'est aussi une esthétique de « l'exister » « se tenir hors de soi, en avant de soi » 55 et de « l'ouvert » au sens d'Henri Maldiney pour qui « le rythme est la vérité de l'aisthesis » 56 et « l'ouvert n'est pas béance, mais patence » 57 .

Un changement de regard. Notre réflexion sur l'esthétique des rythmes passe par des changements de regard partagés sur la ville : un système complexe en interaction avec le monde et non une entité limitée; un système en mutation permanente, un agencement spatio-temporel, un rythme et non une entité statique ; une pulsation et non un territoire administratif ; un système de flux et pas seulement un système de stock ; un système d'horaires et pas seulement un espace avec un calendrier qui s'intéresse à tous les temps, à la ville de jour, de nuit, la semaine, et le week-end, l'été et l'hiver ; un système de représentations partagées et non l'imposition d'une seule; une entité capable de s'adapter à l'imprévu, de laisser la place à l'improvisation ; une plateforme d'innovation ouverte associant tous les habitants permanents ou temporaires à la démarche. Il nous faut insister sur cette ouverture essentielle pour Paris, qui « appartient à la ville et au monde » 58 . Dans le projet, seuls les habitants permanents de Paris, celles et ceux qui dorment et votent là semblent associés. Or Paris appartient à la ville et au monde, aux résidents et aux autres, à tous les autres. Quid des visiteurs, des touristes mais aussi de celles et ceux qui chaque jour viennent travailler dans la capitale et y passent une grande partie de leur vie éveillée. Ce sont celles et ceux également qui participent à ces migrations quotidiennes.

Contraintes liées.

Cette évolution passe également par la fabrique de représentations et d'un imaginaire chronotopique de la ville en mouvement. Nous avons besoin de réflexions qui intègrent l'homme dans la nature et vice-versa. Il nous faut imaginer la production de nouveaux codes de partage de l'espace et des temps plutôt que de la séparation et du zoning. Il faut ouvrir la notion de design urbain vers un design social et des instances. Il nous faut maintenir des espaces libres pour de possibles appropriations, de possibles adaptations à venir, la possibilité d'une articulation, d'un émancipation.

Des garde-fous. Il nous faut poser des garde-fous face aux pressions et aux injonctions permanentes pour s'adapter et ouvrir la réflexion sur les valeurs et les droits à préserver face aux tentations et aux risques du 24/7 59 , de l'accélération 60 , ou du trop plein 61 . En ce sens les notions d'hospitalité, de droit à la ville, de santé, d'éthique et d'égalité son centrales. Nous proposons l'émergence d'une «pensée nuitale » qui dépasse les réponses binaires, d'une approche réflexive et critique qui permette de poser en permanence la question des limites à ne pas dépasser. Sans lumière pas de nuit urbaine mais trop de lumière tue la nuit.

La possibilité de rythmes. Il est nécessaire d'imaginer en parallèle un « urbanisme des rythmes», pour une ville douce qui prenne en compte les continuités et discontinuités temporelles avec des temps d'arrêt, des discontinuités spatiales avec des friches et espaces libres et vides, les accélérations et décélérations et permette à chacun de trouver le bon tempo dans la ville « polychronique » 62 . Il s'agit de prendre soin des temps et espaces urbains dans une recherche de « l'eurythmie », cette « beauté harmonieuse résultant d'un agencement heureux et équilibré, de lignes, de formes, de gestes ou de sons» 63 ou plus précisément recherche de « bons rythmes qui magnifient ensemble, et les uns par les autres, les singuliers et les collectifs » 64 . Une métropole habitable. La proposition est celle d'une ville où l'adaptabilité et la réversibilité ne seraient pas une forme de précarisation aux pressions du marché mais une réflexion sur la ré-articulation des espaces et des temps dans l'espoir d'une réinvention du commun, une forme de l'ouverture et des possibles. La métropole que nous appelons de nos voeux est une « ville que l'on puisse habiter dans le double sens de du géographe Eric Dardel : « mode de connaissance du monde » et « type de relations affectives loin d'une approche abstraite ou technocratique de l'espace » 65 . A la ville étalée 24h/24, 7j/7, sans lieux non bornes, nous préférons l'alternance de pics d'intensités et les creux. A la ville climatisée, nous préférons l'épreuve des saisons. A la ville hors sol, nous préférons les repères de Dame nature. A la ville muséifiée comme figée pour toujours, nous préférons la ville en mouvement. A la ville forteresse, nous préférons l'accueil et l'hospitalité. A « la ville foraine » 66 avec son spectacle total jusqu'à la saturation des sens, nous préférons l'alternance des vides et des pleins, de l'ordre et du désordre, du silence et du bruit. A la ville organisée, esthétisée, aux espaces imposés d'un nouveau tourisme, nous préférons le plaisir de flâner, de découvrir seul, les joies de la désorientation, du hasard et de la sérendipité, la possibilité d'une urgence et l'opportunité d'une improvisation 67 . Placer les rythmes au coeur de l'esthétique urbaine revient à penser le modèle de société que nous souhaitons à l'aube de transitions majeures. Il nécessite une ouverture aux autres et au vivant. En ce sens l'esthétique des rythmes est aussi une esthétique de l'incertitude, des liens et des possibles rebonds. C'est un acte de confiance face aux peurs et aux replis.

Luc Gwiazdzinski est géographe. Professeur à l'ENSA Toulouse, ses travaux portent notamment sur les temporalités, la nuit et les rythmes. Il a dirigé de nombreux colloques, recherches et ouvrages sur ces questions parmi lesquels : La ville 24h/24, l'Aube ; La nuit dernière frontière de la ville, L'Aube ; Urbi et Orbi, Paris appartient à la ville et au monde, L'Aube ; Saturations, Elya ; La nuit en questions, L'Aube ; Chronotopies, Elya et Manifeste pour une politique des rythmes, EPFL Presses.

Notes :


Elie Paccou

Morgane Mokhtari

Clément Keller
email: clement.keller@enit.fr

Josiane Nguejio

Williams Lefebvre

Xavier Sauvage

S Boileau

P Babillot

Pierre Bernard

Eric Bauster

Investigations of powder reusing on microstructure and mechanical properties of Inconel 718 obtained by additive manufacturing

Keywords: Nickel Based Superalloy, Additive manufacturing, Reusability, Mechanical Properties, Microstructure

Laser powder bed fusion, largely employed for additive manufacturing, induces after each batch a large quantity of remaining powder. This study focuses on the possibility to reuse this remaining powder after a large number of production cycles and on the influence of such reusing on the microstructure and mechanical properties. Inconel 718 parts made from fresh and 50 times reused powder were processed and then characterized in the asbuilt state. The effect of powder reuse on the microstructure was assessed thanks to a multiscale study and the resulting mechanical response was evaluated using both monotonous and cyclic tests. Our results clearly show that despite a better powder flowability for the reused powder, only minor differences between the two investigated materials demonstrating the possibility of high-quality parts production from reused powders.

I. Introduction

In the last decades, the ability of complex parts production directly from a computer aided design without machining or assembling step has increased the interests in Additive Manufacturing (AM) [START_REF] Debroy | Additive manufacturing of metallic components -Process, structure and properties[END_REF][2][3][4]. Among all AM techniques, Laser Powder Bed Fusion (LBPF) also called Selective Laser Melting (SLM) is the most common technique due to its high capability to build complex parts with generally improved mechanical properties [2][3][4][5][6][7]. This layer-by-layer process is however known to induce some defects such as porosities, inclusion of unmelt powder, residual stress [8,9] and also non-equiaxed grain growth. This later phenomenon typically gives rise to anisotropic mechanical behavior [10][11][12].

For cost limitation and sustainable development, one challenge of powder bed fusion processes is the direct reusing of unmelt powders collected after each completed batch. A first possibility is to mix fresh powder (feedstock) and reused powder together, which is called refreshment. Another approach is to use the entire powder feedstock by, for instance, the production of smaller and smaller parts while the amount of powder is decreasing or to mix reused powder from different fabrication lots [13]. Although reused powder does not participate directly to the fabrication, it is affected by the process. Reused powders typically exhibit different particle size distributions as compared to fresh powders [14]. Particles can agglomerate resulting in large particles that do not melt completely during the process and thus leading to defected zones. Such large particles can be easily removed by a sieving process. However, even so, the average particle size tends to increase and particles may exhibit so-called "satellites" whereas their sphericity decreases.

All these features typically lead to a diminution in the tape density and thus in the density of the final product [14][15][16][17]. The effect of reusing is not limited to the particle morphology but it can also affect the powder composition. For instance, spatters are created from powder or molten material ejected from the melt pool during the laser scanning. When spatters eject from the powder bed, they may have been partially or fully melted and solidified in the chamber environment [18].

Thus, an increase in oxygen amount is sometimes reported [15,[19][20][21]. Based on the relationship between tape and final density, a 5 steps method has been proposed to check if reused powders are suitable for fabrication [13]. In this method, the main parameters are particle size distribution, shape factor, oxygen content, flowability and tape density [13]. In the specific case of steels, a particle magnetic separation in addition to sieving has been proposed [15]. In this later case, filters stream could be tuned to separate particles into three categories: non-magnetic (oxides), weakly magnetic (reusable powder), and highly magnetic (Fe3O4, spatter with high ferrite content) [15] which can help maintaining the quality of the feedstock.

When it comes to mechanical properties, only few studies focused on the powder reusing influence have been published. These studies are mainly dedicated to AlSiMg alloys [22,23], Ti-6Al-4V [21,[24][25][26], 316L stainless steel [15,27] and Inconel 718 (IN718) [14,19].

For AlSiMg alloys, a single powder reuse (with sieving process) does not modify the mechanical properties [22]. However, after 8 reuses (with sieving process and heat treatment on parts) a 4% decrease on ultimate tensile strength (UTS) and yield stress were reported [23]. Concerning as-built Ti-6Al-4V, parts porosity decreases (from 0.1% to 0.05%) after 12 reuses (with sieving and refreshment) whereas a slight increase in surface roughness, hardness and UTS (4-7%) were reported [26]. For the same material, other studies involving samples manufactured after 21 and 37 reuses (with sieving and mixing with the feedstock) confirmed the slight increases in UTS and in yield strength with powder reuse due to an increase in oxygen and nitrogen concentration [21,25]. In case of heattreated Ti-6Al-4V samples manufactured from new and 15 time reused powder [24], it was shown that no increase in UTS related to the powder reuse was noticed. Nevertheless, the fatigue life at high cycle regime of machined samples from reused powders shows a significantly larger number of cycles to failure (10 7 vs 10 6 ). Regarding machined 316L stainless steel, it was shown that the use of powders contaminated by spatters highly decrease the mechanical properties (-25% on UTS and elongation break divided by 2) [27]. However, even after 30 powder reuses (with sieving), it was reported a slight decrease in part density and a light ductility increase whereas UTS and yield stress remain relatively constant [15]. For IN718, after 14 reuses of powder (with sieving and mixing with the feedstock), both microstructure (including porosity) and mechanically properties (toughness) are similar for as-built samples [14]. This result was confirmed by another study where 9 reuses (with sieving) do not induce any significant difference in tensile and low fatigue properties [19].

Thus, due to the large number of parameters controlling the LPBF process and the large number of potential reusing cycles, there is still a lack of understanding of the influence of powder reusing on final microstructures and the resulting properties. It should be emphasized that it requires a deep multiscale investigation of microstructures combined with a systematic evaluation of the mechanical behavior. Besides, in the case of age hardening alloys, post-processing aging treatments could bring, additionally, another level of complexity.

In the present work, the LPBF method has been applied to IN718 alloy. This precipitation hardening Ni-based superalloy is widely used as structural components due to its high mechanical properties at high-temperature and under corrosive environment [28]. Due to its good weldability, IN718 can be produced by LPBF resulting in parts exhibiting almost nearly no pores and excellent mechanical properties [9,[28][29][30].

In the specific case of the IN718, of great industrial interest, the influence of high number powder reusing has not been explored and no definitive conclusions can be drawn about the effect of this powder reusing. Moreover, to the best author's knowledge, very few coupled investigations of powder reusing, microstructure and mechanical properties characterization have been reported. This lack of knowledge is detrimental to the elaboration of a criteria that can be industrially employed to predict the maximal number of part production with a given feedstock.

The objective of this work is, then, to investigate the evolution of the microstructure (by scanning and transmission electron microscopy, and also atom probe tomography) and mechanical properties (monotonous tensile tests and cyclic tests) for IN718 parts, in the as-built state, manufactured by laser powder bed fusion after 1 and 51 manufacturing cycles. This microstructure and mechanical behavior assessment is then compared to the powder characteristics. As small variations of chemical elements such as Al, Ti or Nb from one powder to another may alter, after ageing, the strengthening related to the gamma' and gamma" precipitates formation [31,32], the as-built state has been considered for this study to keep those elements mainly in solid solution. Results revealed that both microstructure and mechanical properties are not significantly affected by such a large number of powder reusing cycles.

II. Materials and methods

II.1. Materials and process

The IN718 powder used in this study was produced by gas atomization by Aubert & Duval.

The sample manufacturing has been performed by laser powder bed fusion on an EOS M400 machine in Volum-e company under protective Ar atmosphere with 4 lasers. Figure 1 illustrates the build layout for each powder type. Table 1 summarizes the parameters set employed for the AM process.

To investigate the influence of powder reusing on the microstructure and mechanical properties, two series of samples were manufactured, a first one exclusively with fresh powder (named R0) and a second one with a powder (of the same initial batch) used for a total of 50 printing jobs (named R50). Regarding powder reuse, so far, no international standards have published to define a reliable and efficient strategy. In this investigation, the powder reusing procedure consists in a sieving step of the remaining powder to remove particles with diameter higher than 63 µm close to the D90 of the initial size distribution. During this sieving step the powder is exposed to an argon atmosphere to reduce powder oxidation. This procedure is based on the Volum-e company knowledge and also followed the international ISO/ASTL 52907 and ECSS-Q-ST-70-80C (from European Space Agency) recommendations. Between these two specific layouts, general industrial products were produced. These jobs were characterized by a similar volume of melted powder compared to the R1 and R50 layouts. Foils for Transmission Electron Microscopy (TEM) investigations were prepared by grinding coupons down to approximately 80 µm and then punched to obtain disks with a diameter of 3 mm. Those disks were electropolished with a 10% perchloric acid solution in 90% methanol at -35°C and 20V using a twin-jet Tenupol-5 to obtain electron transparency.

Atom probe analyses were performed on as-printed microstructure using a Cameca LEAP 4000 HR. Field evaporation was carried out with electric pulses (20% pulse fraction and 200kHz pulse repetition rate) with a sample temperature of 70K that allows the quantitative measurement of phase compositions in IN718. Samples were prepared by Focused Ion Beam (FIB) using a Thermofisher Plasma FIB Helios (Xe ions). The three-dimensional reconstruction procedure and data analysis were conducted with the IVAS software package. For each investigated state, at least 2.10 6 ions were analyzed which is considered sufficiently representative for bulk composition analysis.

Mechanical tests

To characterize the influence of the powder reusing on the mechanical properties, monotonic and cyclic tests were carried out. To this aim, as-built cylinders of 90 mm height and 26 mm diameter were machined to obtain conventional dog-bone specimens with a gage section of 20 mm height and 8 mm diameter following the ISO-12106:2017 standard.

All tests were performed with a strain rate of about (2.2 ± 0.5).10 -3 s -1 with an axial strain measurement carried out by a "clip-on" extensometer. Monotonic mechanical behavior was assessed with tensile tests up to fracture on an electromechanical MTS C45 tensile machine with a cross-head displacement control mode. Cyclic mechanical behavior was examined with Cyclic Stress-Strain Curves (CSSC) and fatigue tests on a MTS servohydraulic machine with a load capacity of 100 kN with a total strain amplitude control. Both tests were carried out with a symmetric tensile/compression loading (R=-1). CSSC were employed to quickly identify the cyclic behavior of each material over a wide region of plastic strain amplitudes. These tests were performed with an increase in the total strain amplitude from 10 -4 to 10 -1 every 250 cycles. After 250 cycles, the evolution of stress and strain amplitude and mean stress and strain were assessed. Stress amplitude, mean

III. Results and discussion

III. 1 Powders and fused materials chemical composition

Composition for powders and manufactured samples are displayed in Table 2. Oxygen content of the reused powder is about 85% higher than the new powder. This increase is impinged to the interaction of powder with atmosphere during the reusing process.

However, even if the sample manufactured from fused reused powder still exhibits a 45% higher oxygen content than the one built with fresh powder, one should notice that the increase is reduced for manufactured samples compare to powders. This feature suggests that the oxygen of the powder is not entirely translated into the solid material. Moreover, in all cases (fresh and reused powders and related manufactured samples), the oxygen content still fulfills the requirements of the aeronautic qualified procedure for industrial use of this material.

III. 2 Powder characterization

For the fresh powder, laser diffraction inspection of the fresh powder indicates that 10% of the powder exhibits a particle size below 14.6 µm (D10), 50% below 27.1 µm (D50) and 90% below 49.0 µm (D90). For the reused powder, the particle size distribution is modified with: D10=19.2 µm, D50=30.8 µm and D90=49.6 µm showing an average particle size increase slightly larger than the ones reported in literature [14,33,34]. This modification of the particle size distribution is also depicted in figure 2(a) with a translation of the distribution towards larger values for the reused powder. This phenomenon is due to the presence of spatters and satellites which increase the particle size for the R50 powder and reduce its circularity as illustrated on the circularity distribution of the powder particles (see figure 2(b)). This slight particle size increase may results in an increment of the surface roughness for netshape samples [33].

Figure 2: (a) Size distribution of powder particles for the new and reused powder with their corresponding circularity distribution in (b).

The powder characteristics, i.e., flowrate with Hall funnel, apparent and tap density as well as avalanche energy, break energy, avalanche and rest angles. The comparison of the two powder characteristics clearly illustrates an increase in flowability for the reused powder whereas the tap and apparent densities remain similar.

This flowability enhancement with powder reuses is the opposite to the one characterized for the same material [33] but in agreement with other works for titanium alloys [21,24,26] and stainless steel [35,36]. Following the work of Sutton et. al. [36], this feature could be due either to the reduced volume fraction of small particles or particle oxidation for reused powder. Here, considering the very low oxygen content increase for the reused powder, this better flowability is probably linked to the reduction of small particle volume fraction observed on figure 2(a).

III.3. Microstructure

Density

As porosities are often observed in alloys manufactured by LPBF, it is of interest to determine whether the reusing of powder has an influence on this defect formation. An increase in the volume fraction of porosities in as-built condition will inevitably be correlated with a decrease in the material's density. Therefore, specimen density in the asbuilt condition was systematically measured using an Archimedes type balance (precision measurement of 0.01 g) on 15 samples for each powder. As reference, the value of 8.32 g/cm 3 is taken, which corresponds to the density of an as-cast sample measured with the same protocol. For samples elaborated with new powder, with respect to the reference, an average density of 98.3 ± 0.9 % was measured, whereas an average one about 98.7 ± 0.4 % is measured for reused powder. First of all, despite the use of 4 different lasers, porosity variation along the elaboration plate was not observed. Consequently, sample density is considered to be independent of the position on plate. Then, density measurements seem to indicate that powder reusing has no influence on density and porosity despite the better flowability of the reused powder reported in the former paragraphs.

In order to confirm this feature, the porosity level was also investigated using image analysis on SEM microstructure observations. Figure 3 shows typical areas of polished samples used for porosity analysis. One can see that the pores are mainly spherical and no keyhole porosities were observed. Table 4 summarizes the average value of porosity level and pores circularity obtained for samples from new (R0) and reused R50 powders.

Taking into account the experimental scattering, the obtained porosity values are similar,

showing that powder reusing has no effect on density samples. For both powders, the pores circularity is nearly equal to 1.0, that indicating a perfect circle. Thus, most of pores can be considered as spherical. presumably Laves phases and carbides [37]. Cell size is related to the solidification rate [38]. The smallest dimension of cells size was estimated by image analysis from a dozen of high magnification images taken in the vertical plane on both samples. Automatic analysis was performed on ImageJ [39] with bandpass filtering, thresholding, followed by a local thickness measurement. Average cells sizes are 529±208 nm and 570±230 nm for fresh and reused powder samples, respectively. These values are in agreement with previously reported data by Pancou [40]. Thus, it can be concluded that the cooling rate was not significantly affected by powder reusing.

Figures 4c-d exhibit small black dots. On both samples, their number density is higher below the MPB than above. As discussed later in the present manuscript, those dots have been identified by TEM as Al2O3 nanoscaled particles. It is also seen that cells are smaller at the bottom of the melt pool than at the top but they keep the same grain orientation.

Nanoscaled oxides below MPB and small cell dimensions may affect locally the mechanical behavior as it can impede dislocation movement.

EBSD analyses were performed in order to assess the size and the morphology of grains.

Figures 4e-f exhibit Inverse Pole Figure (IPF) maps from vertical and horizontal planes in

the center of as-built parts elaborated from new and reused powder. The represented directions are parallel to the build direction Z. Mean grain sizes and median aspect ratio estimated in vertical and horizontal planes for both materials are listed in Table 4. A misorientation threshold of 15° was applied to identify grain boundaries and average grain sizes were calculated as the equivalent diameter of a circular grain having the main grain surface. Regardless of the sample, the average grain size is significantly greater in vertical planes than in horizontal planes. The largest grains are several hundred microns long along Z direction for both samples. High resolution SEM images on Figures 4c-d show that some grains are continuous through the MPB (no contrast change across MPB).

Moreover, some grains in Figures 4e-f are larger than melt pools seen in Figures 4a-b.

This indicates that MPB crossing may occur and that epitaxial growth is the dominant solidification mechanism [41]. White dashed lines plotted on horizontal planes in Figure 4e-f delimit bands corresponding to the melt pool width, which result from laser patterns.

On both samples, bigger and more elongated grains are found along these lines, i.e. at the boundary between consecutive melt pools. The aspect ratio of grains was evaluated to quantify grain morphology (Table 4). However, small grains are more prone to have a big aspect ratio because the step size used for EBSD acquisition may induce irrelevant smallgrains aspects. Then the median aspect ratio, q, value was preferred to the mean grain ratio. In the vertical plane (ZX), grains are mainly elongated along the building direction in both materials with a large median aspect ratio (value of about 3). In the horizontal plane, grains are less elongated with a median aspect ratio of about 1.7 for both samples.

Powder reuse has, hence, no significant effect on the final grain morphology. Besides, no obvious preferential orientation can be observed while several studies have shown a preferential orientation of grains orientation <100> along the building direction [10,[42][43][44][45].

This difference might be connected to processing conditions that were slightly different. TEM investigations were performed to collect information at a smaller scale. Figure 5 shows bright field Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) images of the material obtained with fresh and reused powders. A high dislocation density and two kinds of particles (with dark contrast at interdendritic boundaries and with bright contrast mainly located inside grains) are clearly exhibited. EDX analyses were carried out to identify these particles (Figure 6). Three kinds of phases could be identified: 1) Al and O rich particles, presumably aluminum oxide; 2) Ti, Nb and C rich particles, presumably MC carbides ; 3) Nb and Ti rich particles, presumably lave phases [START_REF] Aydinöz | On the microstructural and mechanical properties of post-treated additively manufactured Inconel 718 superalloy under quasi-static and cyclic loading[END_REF]. Al and O rich particles are known to have a good thermal stability and have been characterized even after high temperature heat treatments [START_REF] Ariaseta | Characterization of Recrystallization and Second-Phase Particles in Solution-Treated Additively Manufactured Alloy 718[END_REF]. Selected Area Electron Diffraction (SAED) rings shown in Figure 7 inset that it is composed of really fine crystallites. The STEM bright field image in Figure 8 shows that such Al2O3 particles are often spherical and are eventually covered by another phase with a dark contrast. EDX analysis revealed that, indeed, the Al2O3 particle served the MC carbides to preferential nucleation. However, oxides contribution to mechanical properties should be negligible since density (around 10 18 m -3 ) and size (around 60 nm) for both samples do not induce significant hardening.

Figure 4 : Backscattered electron images at low magnification (a-b) and high magnification (c-d) and IPF (along the building direction) maps (e-f). a-c-e are related to samples manufactured with the new powder and b-d-f

In IN718, precipitation hardening is achieved with the dense precipitation of γ' and γ'' phases. To check if significant precipitation occurred during thermal cycles after solidification, samples were oriented in [100] zone axis. However, since no superlattice reflections associated with these phases could be exhibited on SAED patterns, it is hence inferred that γ' and γ'' are not formed in the as-built condition. DF-STEM imaging was also carried out and no precipitates could not be imaged neither.

Figure 6 : STEM bright field image (a) and EDX analysis (b-c-d-e) at low magnification of new powder sample (R0). Intercellular region is enriched in Nb and Ti. This analysis also emphasizes the presence of Al2O3

precipitates and Ti carbides.

Atom probe tomography (APT)

To measure the matrix composition and evaluate the potential hardening capacity thanks to a post-LPBF aging treatment, materials were analyzed by APT. Besides, this technique may reveal some early stage of precipitation (clustering) if any. Visual inspection of threedimensional reconstructions of analyzed volumes show a homogeneous distribution of Al and Nb in both materials (Figure 9a). Since these elements strongly partition in γ' and γ'' phases, it indicates that precipitates have not nucleated and grown during thermal cycles after solidification, in agreement with our TEM observations. To quantify if clustering occurred, radial distribution function for Nb atoms were calculated (Figure 9b). This statistical analysis does not show any significant clustering. The matrix composition estimated from those analyzed volumes are displayed in Table 5. Oxygen content in solid solution in the matrix is significantly higher in the material build from reused powders (0.011 ±0.003 at.% against 0.003 ±0.0016 at.%). These values are lower than those obtained by ICP (see Table 2) for manufactured samples with the new R0 powder (0.011 ±0.01 at.%) and reused R50 powder (0.058 ±0.01 at.%). Indeed, numerous Al2O3 particles that have captured a significant amount of oxygen and values reported in Table 5 are related to atoms left in solid solution in the matrix. The detected aluminum content is slightly higher for the fresh powder (1.4 at.% ±0.0074) than for the reused powder (1.2 at.% ±0.009). These measurements show that the amount of Al left in solid solution is significantly reduced in the material built from reused powders (by about 0.2 at.%), probably due to a slightly higher volume fraction of Al2O3. Based on the SEM, TEM and APT analysis of samples manufactured with the new and 50

times reused powder, it is clear that powder reusing, does not significantly affect the microstructure, even down to the atomic scale. To confirm the good re-usability of IN718 powder, mechanical properties were also characterized in the following paragraphs.

III.2. Mechanical properties

Tensile tests

Table 6 displays mechanical properties values extracted from tensile tests performed on new powder and reused powder samples. Error bars are linked to the parameter's determination errors.

Except for the UTS which exhibits a slight increase with powder reuse, these data do not show any significant mechanical behavior difference, indicating that powder reusing has little effect on the monotonous tensile behavior. Tested samples are in good agreement with data reported in the literature for similar alloys processed by SLM without age hardening heat-treatment [10,19,37,[START_REF] Ni | Effect of heat treatment on the microstructural evolution of a precipitation-hardened superalloy produced by selective laser melting[END_REF][START_REF] Wan | Enhancing Fatigue Strength of Selective Laser Melting-Fabricated Inconel 718 by Tailoring Heat Treatment Route[END_REF].

Cyclic Stress-Strain Curves (CSSC)

Cyclic Stress-Strain Curves of samples elaborated from new (black) and reused (red) powder are plotted in Figure 10. As in the tensile condition, no significant difference is observed depending on the powder types. The total strain varies from 10 -4 to 10 -1 which leads to a plastic strain variation from 10 -5 to 10 -2 . The evolution of stress amplitude (Figure 10a) can be described linearly with a slope change around 10 -3 plastic strain.

Powder bed fusion processes usually introduced residual stresses into the materials [START_REF] Debroy | Additive manufacturing of metallic components -Process, structure and properties[END_REF].

Mean stress evolution along plastic strain is shown in Figure 10b. Independently on the plastic strain amplitude, these mean stresses are negative which indicates compressive residual stresses. For plastic strain amplitude lower than 5.10 -4 , corresponding to microplasticity (only the well oriented grains with respect to the loading direction are expected to deform plastically with one activated slip system), the mean stress decreases with an increase in plastic strain amplitude. The mean stress reach then a minimum around 5.10 -4 of plastic strain amplitude which is close to the onset of homogeneous plasticity (yield locus crossed). Therefore, this minimal mean stress value, about -60 MPa, can be considered in first approximation, to be equal to the average residual stress in the building direction. This value is in agreement with the average value that have been reported for the same material using neutron diffraction and numerical simulation [START_REF] Pant | Mapping of residual stresses in as-built Inconel 718 fabricated by laser powder bed fusion: A neutron diffraction study of build orientation influence on residual stresses[END_REF].

Considering the experimental scattering, no clear difference in minimal mean stress is observed between the two samples series, revealing no influence of the powder type on the residual stresses. For larger plastic strain amplitudes, corresponding to generalized plasticity, the formation of dislocation structures related to the plastic deformation strongly modify the initial microstructure which, in turn, is expected to soften the residual stresses.

These residual stresses can affect the fatigue life [START_REF] Suresh | Fatigue of Materials[END_REF] and thus may explain the lower fatigue life of LPBF manufactured IN718 compared to ones elaborated from conventional methods [9,37,[START_REF] Solberg | What is going on with fatigue of additively manufactured metals?[END_REF].

Based on the CSSC, 3 strain amplitudes (illustrated in Figure 10 by vertical dashed lines)

were chosen to perform fatigue tests in the two plastic domains described above (i.e.

microplasticity and generalized plasticity) and in the transition between both domains.

Fatigue tests

Fatigue tests were performed to assess the effect of powder reusing on fatigue life. For tests performed with a total deformation equal to 7.5 10 -3 and 4.25 10 -3 , stress amplitude and mean stress can be extracted from each cycle. In order to decrease the amount of data collected on fatigue tests with a total deformation of 2.75 10 -3 , analyses were performed every 25 cycles for the first 10 000 cycles then every 10 000 cycles until the end of the test. Cycles to failure values are rounded to the nearest thousand. Fatigues tests data are summarized in Table 7. The stress amplitude and the mean stress significantly evolve during fatigue tests (Figure 11). For each test series, the plastic strain amplitude is inserted in this figure. It could be noted that this amplitude corresponds to that expected from CSSC curves. The data plotted for a number of cycles larger than 100 correspond to cycles that reach the selected total strain amplitude. From such curves, experimental values including softening magnitudes were estimated and have been listed in Table 7.

First, in agreement with microstructural data, the difference between samples elaborated from new or reused powders is relatively low: average stress amplitude is slightly lower and the mean stress amplitude slightly larger (absolute value) for samples elaborated with the reused powder. Then, as expected while increasing the total deformation, the plastic strain amplitude and the stress amplitude increase whereas the number of cycles to failure decreases. Moreover, when the plastic deformation increases of one magnitude order, the number of cycles to failure decreases to one magnitude order. As predicted by CSSC curves a softening of mean stress amplitude (mean stress increases to approach 0) is observed for a total strain amplitude of 2.75 10 -3 and 7.5 10 -3 . However, for a total strain amplitude of 4.25 10 -3 corresponding to the maximum absolute mean stress observed in CSSC curves, it is not possible to erase this residual stress. Finally, one may notice in Table 7 that the higher is the total strain, the higher is the softening of stress amplitude. The stresses amplitude as a function of the number of cycles to failure are plotted in Figure 12 (SN curve). For the highest total strain (high stress), no difference between samples from new and reused are exhibited. However, for lower total strain (low stress), samples made with reused powder tends to have a lower fatigue resistance. Experimental results were fitted with the power law of Basquin's model reported in Eq1. [9].

σ= AN B Eq1

In this equation, A and B are materials constant, σ the average stress amplitude and N the number of cycles to failure. Basquin's model provided a good fit of our experimental values even for a high number of cycles (10 5 ) (R²=0.97 and 0.95 for new and reuse powder respectively). Fitting parameters are listed in Table 8. Value for A is slightly larger in the case of reused powder meaning that for a single cycle, a sample made with the reused powder will present a larger ultimate stress, which is fully consistent with tensile tests results for reused powder made samples (see Table 6). Same trend is observed for B parameter. A larger value of B (in absolute value) means a more ductile materials and thus a lower fatigue life. It is consistent with the slightly higher elongation to failure that is measured on the tensile curve of the sample made from reused powder.

A and B values extracted from literature are also given for comparison in Table 8. For a study carried out in similar conditions (R=-1, machined samples) [9], A and B values are in agreement with their higher UTS and lower elongation to failure (i.e. UTS=1406 MPa and fracture strain 13,6%). Concerning the second set of data [12], parameter A is similar which is consistent with our similar UTS. However, their lower fatigue resistance (stress < 400 MPa event for N < 10 5 ) as compared to the present study can probably be explained by a different surface finishing (machining removes surface defects and then improves fatigue life).

However, the difference in the fit of our data for new and reused powders is lower than the difference between 2 samples elaborated using a given powder. It further demonstrates that powder recycling does affect as much final mechanical properties as elaboration conditions. Despite the small variations observed for small strain amplitude fatigue test, this mechanical investigation validates the capability of high-number reused powder to build high qualities IN718 parts.

Conclusions

For cost limitation and sustainable development, one challenge of powder bed fusion processes is to be able to reuse unmelt powders after each fabrication. The impact of 50 powder reuses on microstructure and mechanical properties of laser powder bed fusion produced Inconel 718 has been assessed for such purpose. The main conclusions can be listed as follows:

1/ Oxygen content is slightly increased in reused powder and associated manufactured samples but remains in the aeronautic standards.

2/ Powder flowability is significantly increased after the 50 production cycles of the reused powder probably due to both small particles reduction and particle oxidation. No effect is observed on porosity rate.

3/ the solidification process is not affected by the kind of powder as both dendrite size, grain size and morphology and texture are similar for both sample batches (new and reused powder based).

4/ Atom probe tomography does not reveal any chemical element clustering or γ' and γ'' precipitates formation.

5/ Monotonic tensile properties are not modified by the 50 production cycles of the reused powder. In cyclic conditions, similar average -60 MPa residual stress is reported for both powder type.

6/ In fatigue, a slight reduction in fatigue life is observed for reused powder-based samples for small plastic amplitude loadings. This average fatigue life difference is, nevertheless, of the same order than the result scattering for one given loading and kind of sample.

This work demonstrates that, if the recycling is correctly performed following high-quality procedure, the final material properties still fulfill the requirements for industrial applications, even after a high number of building jobs. Further work is in progress to investigate the influence of the powder recycling on the microstructure and mechanical properties after solution annealing and subsequent ageing of the samples.

Figure 1 :

 1 Figure 1: Illustration of the build layout for the manufacturing of the samples printed with new (R0) or reused powder (R50). Note that only the orange colored samples have been considered in the present study.

  abrasive papers, following by a mechanical polishing with diamond suspensions down to 1 μm. SEM images were taken on the horizontal (XY) as well as on vertical (XZ) sections of each sample, and surface pictures are recorded in areas where the pores density is important. ImageJ software was used to analyze the XY and XZ images by using a thresholding feature to highlight pores. Then, area and fit ellipse parameters were recorded using the "Analyze Particles" function. An average value is estimated based on the analysis of six images.

  stress and plastic deformation values given in the results part, corresponds to an average of the 5 last cycles of each total strain amplitude. Based on these first cyclic tests, 3 different total strain amplitudes were chosen to perform pure fatigue tests: 2.75 10 -3 , 4.25 10 -3 and 7.5 10 -3 . These three amplitudes are expected to correspond to high-cycle fatigue, intermediate and low-cycle fatigue domain, respectively. At least 3 samples were employed for each mechanical test (tensile, CSSC and fatigue) for both new or reused powders.

Figure 3 :

 3 Figure 3: SEM images of polished R50 samples showing porosity in (a) horizontal section (XY) and vertical section (XZ).

with the 50

 50 Figure 4 : Backscattered electron images at low magnification (a-b) and high magnification (c-d) and IPF (along the building direction) maps (e-f). a-c-e are related to samples manufactured with the new powder and b-d-f with

Figure 5 :

 5 Figure 5 : Bright field STEM images of new powder and reused powder made samples. Dislocation walls, Laves phases, carbides and Al2O3 particles are present in both samples.

Figure 7 :

 7 Figure 7 : Bright field TEM image showing Al2O3 particle and the associated SAED in new powder made sample. Matrix is close to [110] zone axis.

Figure 8 :

 8 Figure 8 : STEM bright field image (a) of new powder made sample and associated EDX element maps (b-c-d-e) showing an Al2O3 particle surrounded by a shell enriched in Ti and Nb.

Figure 9 :

 9 Figure 9 : Reconstructed APT volumes from new (50*50*125nm3) and reused powder (50*50*84 nm3) made samples with b) corresponding Radial Distribution Functions (RDF) for Nb ions.

Figure 10 :

 10 Figure 10 : Comparison between the cyclic stress-strain curves of samples elaborated from new (R0black) and reused (R50-red) powder. (a) Evolution of stress amplitude with plastic strain and b) evolution of mean stress with plastic strain. Vertical dashed lines correspond to strain amplitude selected for fatigue tests. Only two sample curves have been plotted for each kind of sample.

Figure 11 :

 11 Figure 11 : Example of the evolution of stress amplitude and mean stress during fatigue tests for different stress amplitudes

Figure 12 :Table 8 :

 128 Figure 12 : Comparison of SN curves for samples elaborated from new (black) and reused (red) powder. Lines correspond to the fit.

Table 1 : LPBF manufacturing parameters employed in this study

 1

	Laser power	Laser scanning	Powder layer	Hatch distance	Scanning
	(W)	speed (mm/s)	thickness (µm)	(mm)	rotation
	400	1330	40	0.1	67°
	II.2. Methods
	Powder
	For chemical composition analysis of the two powders, Inductively Coupled Plasma (ICP)
	has been employed. The particle size distribution has been also characterized for both
	powder using a MASTERSIZER 2000 laser granulometry measurement device working in
	liquid dispersion. Together with this particle size distribution of the powder, their
	conventional flow rate through Hall flowmeter funnel (ASTM B213) have been assessed.
	Apparent density has been measured with the same Hall flowmeter (ASTM B212) and tap
	density was measured with a Densitap machine following ASTM B 527 standard. For a
	better characterization of the powder flowability, Parameters such as avalanche energy,
	break energy, avalanche and rest angles has been measured with a rotative drum device
	(Mercury scientific).
	Microstructure
	Samples were extracted from as build parts to perform microstructure analyses. Scanning
	Electron Microscopy (SEM) observations were performed with a JEOL 7900F equipped
	with an Electron Back-Scattered Detector (EBSD) and an Energy Dispersed X-Ray
	Spectroscopy (EDS) detectors. For EBSD, sample surfaces were electrolytically polished
	with a 9% water, 10% glycol, 8% perchloric acid and 73% ethanol solution at room
	temperature at 20V.
	For porosity observations, samples were mounted in epoxy castings and polished with SiC

Table 2 : Chemical composition obtained by ICP of IN718 powders (new and reused) and manufactured samples (from new and reused powder) used in this study.

 2

			Ni	Cr	Fe	Nb	Mo	Ti	Al	C	O	Si	Co	N	H
		New powder	52.38	21.35	18.2	3.36	1.86	1.33	1.18	0.14	0.054	0.06	0.02	0.04	0.017
	At%
		Reused powder	52.33	21.08	18.59	3.23	1.86	1.22	1.12	0.19	0.1	0.1	0.05	0.04	0.035
	Uncertainty (%)	±1.45	±0.65	±0.52	±0.1	±0.06	±0.04	±0.06	±0.05	±0.004	±0.02	±0.01	±0.04	n/a
	At%	Sample new powder from Sample from reused powder	52.515 52.492	21.198 21.149	18.178 18.519	3.415 3.19	1.887 1.876	1.333 1.16	1.161 1.094	0.145 0.193	0.04 0.058	0.041 0.082	0.01 0.069	0.041 0.056	0.004 0.009
	Uncertainty (%)	±0.45	±0.34	±0.25	±0.06	±0.04	±0.05	±0.07	±0.05	±0.04	±0.02	±0.01	±0.

Table 3 : Summary of the powder characteristics for the new (R0) and reused (R50) powders.

 3

	Powder	Flowability (Hall Funnel) (s)	Tap density	Apparent density	Avalanche energy (mJ/kg)	Break energy (mJ/kg)	Avalanche angle (°)	Rest angle (°)
	New (R0)	n.a.	5.26	4.50	22.11	29.34	51.79	32.51
	Reused (R50)	16.16	5.12	4.35	11.91	16.62	44.26	31.84

Table 4 : Results from cell size measurements, EBSD mapping and density measurements on new (R0) and reused (R50) powder made samples for XY and ZX planes.

 4

		R0 samples	R50 samples
		XY	ZX	XY	ZX
	Mean Grain Size (µm)	12.3 ±7.8	19.4 ±7.5	13.0 ±8.4	19.9 ±12.7
	Median Aspect Ratio (-)	1.73 ±0.65	2.94 ±1.38	1.76 ± 0.6	3.02 ±1.4
	Porosity level (%)	0.19 ± 0.09	0.23 ± 0.04	0.14 ± 0.05	0.27 ± 0.17
	Pores circularity (-)	0.95 ± 0.03	0.93 ± 0.01	0.90 ± 0.04	0.92 ± 0.03
	Cell size (nm)	529 ±208	570 ±230
	TEM investigations

Table 5 : Composition of APT volumes from new and reused samples.

 5

		New powder		Reused powder
	Ion	At %	At err (%)	At %	At err (%)
	C	0.008%	±0.0021%	0.015%	±0.002%
	O	0.003%	±0.0016%	0.011%	±0.003%
	Nb	3.048%	±0.0096%	2.970%	±0.014%
	Mo	2.176%	±0.0086%	2.114%	±0.012%
	Al	1.400%	±0.0074%	1.196%	±0.009%
	Si	0.049%	±0.0059%	0.087%	±0.025%
	Ti	1.345%	±0.0060%	1.142%	±0.009%
	V	0.007%	±0.0020%	0.013%	±0.002%
	Cr	20.478%	±0.0180%	20.047%	±0.027%
	Mn	0.015%	±0.0012%	0.021%	±0.002%
	Fe	19.538%	±0.0184%	19.231%	±0.027%
	Co	0.060%	±0.0000%	0.072%	±0.003%
	Ni	51.933%	±0.0242%	53.070%	±0.037%

Table 6 : Tensile properties along building direction for new-powder (R0) and reused-powder (R50) made samples. The samples have been characterized as-received.

 6

		Yield stress σ0.2 (MPa)	Ultimate tensile stress σUTS (MPa)	Uniform elongation (%)	Elongation to failure A (%)
	R0 samples	671±5	1015±4	27±2	49±2
	R50 samples	677±5	1025±4	27±2	51±2
	SLM literature in the as-
	received state	400-1000	800-1300	18-24	10-55
	[10,18,30,41,42]

Table 7 : Fatigue tests results. The number of cycles to failure for a total deformation of 2.75 10 -3 are round to the nearest thousand. "×" means that the noticed variation is around an average value and neither softening nor hardening is observed. "?" means that the data are too noisy to extract the plastic deformation. Errors bars associated to the average plastic strain amplitude, stress amplitude and mean stress are related to the variation of these parameter over the cycle range of computation.

 7

		Total	strain	Average	Average	Average	Stress	Mean	Cycles to
		amplitude		plastic strain	stress	mean	amplitude	stress	failure
				amplitude	amplitude	stress	variation	variation
					(MPa)	(MPa)	(MPa)	(MPa)
	R0 #1			(3.5±1)10 -5	524±2	-10±6	×	12	346 000
	R0 #2	2.75 10 -3 (C in Fig. 8a)	(3.0±1)10 -5	502±3	-15±4	×	18	572 000
	R0 #3			(2.5±1)10 -5	482±2	-31±5	×	17	580 000
	R50 #1			? 1	497±17	-33±7	×	14	409 000
	R50 #2	2.75 10 -3 (C in Fig. 8a)	(5.0±2)10 -5	536±2	-35±11	×	4	148 000
	R50 #3			(2.5±2)10 -5	460±10	-39±9	×	13	512 000
	R0 #1			(4.0±0.5)10 -4 693±11	-86±2	-61	×	26 961
	R0 #2	4.25 10 -3 (B in Fig. 8a)	(6.0±2)10 -4	692±14	-23±3	-55	×	18 458
	R0 #3			(4.0±0.5)10 -4 660±8	-122±2	-73	×	72 426
	R50 #1			(6.0±1)10 -4	669±12	-127±5	-71	×	58 097
	R50 #2	4.25 10 -3 (B in Fig. 8a)	(5.0±2)10 -4	681±9	-34±2	-77	×	28 373
	R50 #3			(5.0±1)10 -4	660±9	-74±3	-86	×	29 279
	R0 #1			(3.1±0.1)10 -3 738±14	-7±2	-125	30	3 146
	R0 #2	7.5 10 -3 (A in Fig. 8a)	(3.2±0.2)10 -3 725±15	-25±2	-133	15	2 106
	R0 #3			(2.8±0.3)10 -3 721±13	-8±3	-260	38	2 783
	R50 #1			(3.0±0.2)10 -3 722±16	-27±3	-131	18	3 094
	R50 #2	7.5 10 -3 (A in Fig. 8a)	(3.3±0.1)10 -3 725±16	-26±2	-151	15	2 650
	R50 #3			(2.7±0.3)10 -3 706±14	-6±2	-120	16	4 825

Acknowledgments

The Normandy Region and European Union (European Regional Development Fund) are greatly acknowledged for the financial support of the CLIP FAM project. Yan Duval is also acknowledged for the help on the fatigue data treatment.

Data availability statement

The raw/processed data required to reproduce these findings cannot be shared at this time as the data also forms part of an ongoing study.


Florent Sevely

Sandrine Assié-Souleille

Ludovic Salvagnac

Alain Estève

Carole Rossi

Nanother

Nanothermite based anti-tamping technology

à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d'enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

Nanothermite based anti-tamping technology

Florent Sevely, Sandrine Souleille, Ludovic Salvagnac, Alain Estève, Carole Rossi LAAS, University of Toulouse, CNRS, France Security has become a vital part of electronic products that have being employed in critical data storage (personal, bank, etc) or critical equipment such as military systems. They not only handle sensitive data in uncontrolled environments, but also face intellectual protection issues or counterfeiting issues. Unfortunately, all current anti-tamping technologies, while being effective are susceptible to be cracked or bypassed, leaving the system vulnerable. That is why an ultimate action must be considered upon the detection of intrusion through irreversible destruction of the component being attacked. We developed a triggerable ultimate security device capable of physically destroying a memory chip that contains classified data, within a few milliseconds, upon the detection of intrusion. The developed device [1-2] is designed as an add-on module that can be positioned on any electronic chips, IC-circuit, or memory cards, without requiring any specialized chip design, substrate type or encapsulation solution. Its operation is simply based on the exothermic reaction of a solid-state printed energetic composite that physically disintegrate the sensible component in less than 1 ms. The solid-state energetic composite consists of a mixture of Al/CuO nanothermite with a copper ammine complex densely printed onto the chip that is meant to be destroyed. This energetic layer can be ignited through capacitance discharge in less than 50 µs.

The poster details the fabrication of the device and demonstrates that 400 mg of energetic composite irreversibly destroys one silicon chips (~120 mm 3 ) in less than 10 ms.

(1) F Sevely, T Wu, FSF de Sousa, L Seguier, V Brossa, S Charlot, A Esteve, C Rossi, Developing a highly responsive miniaturized security device based on a printed copper ammine energetic composite, Sensors and Actuators A: Physical 2022, 346.

(2) G Lahiner, A Nicollet, J Zapata, L Marín, N Richard, M Djafari-Rouhani, C Ross, A Estève, A diffusion-reaction scheme for modeling ignition and self-propagating reactions in Al/CuO multilayered thin films, Journal of Applied Physics 2017, 122 (15).